1.Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и предназначена для анализа ванн обезжиривания:
1.1 Состав раствора
- Натр едкий – 20-40 г/л
- Натрий углекислый – 20-50 г/л
- Натрий фосфорнокислый– 20-50 г/л
- Жидкое стекло – 3-7 г/л
1.2 Состав раствора
- Натр едкий – 10-30 г/л
- Натрий углекислый – 20-40 г/л
- Натрий фосфорнокислый – 20-40 г/л
- Жидкое стекло – 3-5 г/л
1.3 Состав раствора
- Натр едкий – 40-60 г/л
- Натрий фосфорнокислый – 20-40 г/л
- Жидкое стекло – 20-30 г/л
1.4 Состав раствора
- Натрий углекислый – 15-35 г/л
- Натрий фосфорнокислый – 15-35 г/л
- Синтанол ДС-10 – 3-5 г/л
2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
2.1Наибольшую опасность представляют:
2.1.1 Токсичность.
2.1.2 Химико-термический ожог.
2.1.3 Электроопасность
2.2Источники опасности:
2.2.1 Электрооборудование (сушильный шкаф, электроплитка), находящиеся под напряжением.
2.2.2 Концентрированные кислоты и щелочи, используемые при анализе.
2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
2.3.1 Работы с концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу.
2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки).
2.3.3 Убедиться путём внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки.
2.3.4. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».
3.Оборудование
3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления
3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е
3.3 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 10394 -72
3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76
3.5 Весы лабораторные ГОСТ 24104 — 80
4. Реактивы и материалы
4.1 Барий хлористый 10% ГОСТ 4108 – 72
4.2 Соляная кислота 0,5 Н раствор ГОСТ 3118 – 77
4.3 Фенолфталеин (индикатор) 1% спиртовой раствор ГОСТ 5850 — 72
4.4 Метиловый оранжевый индикатор 0,1% ГОСТ 10816 — 64
4.5 Метиловый красный 0,2% спиртовой раствор ГОСТ 5853-51
4.6 Натрий фтористый ГОСТ 4463-76
4.7 Натрий едкий 0,2 Н раствор ТУ 2642-001-338132-73-97
4.8 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87
5. Методы анализа.
5.1 Определение едкого натра.
5.1.1 Сущность метода
Едкий натр в электролите определяется объёмным алкалиметрическим методом после предварительного осаждения углекислого и фосфорнокислого натрия хлористым барием.
5.1.2 Ход анализа
В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, прилить 100мл воды, 30мл 10% раствора хлористого бария, 5-6 капель фенолфталеина, перемешать и сразу титровать 0,5 Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.
5.1.3 Расчет:
- Н – содержание едкого натра в электролите, г/л
- а – количество 0,5Н раствора соляной кислоты, израсходованное на тирование, мл;
- Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по едкому натру (теоретический титр 0,020), г/мл; в – количество электролита, взятое на анализ, мл.
5.2. Определение натрия углекислого.
5.2.1Сущность метода.
Метод основан на титровании углекислого и фосфорнокислого натрия соляной кислотой в присутствии метилоранжа.
5.2.2 Ход анализа
В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, разбавить водой до 50мл, прилить 5-6 капель фенолфталеина и титровать 0,5 Н раствором HCl до обесцвечивания раствора. Затем добавить 2-3 капли метилового оранжевого и продолжать титровать до появления розовой окраски раствора.
5.2.3 Расчет:
- Н – содержание углекислого натрия в электролите, г/л;
- Н1 – содержание фосфорнокислого натрия в электролите, г/л;
- С – количество 0,5 Н раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование с метиловым оранжевым;
- Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по углекислому натрию (теоритический титр 0,0265), г/мл;
- 0,279 – коэффициент перерасчёта;
- в – количество электролита, взятое на анализ, мл.
5.3. Определение фосфорнокислого натрия.
5.3.1Сущность метода.
Метод основан на титровании общей щёлочности раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. При этом титруют полностью едкий натрий, а трёхзамещённый фосфорнокислый титруется до однозамещённого:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O
Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3
Na3PO4 + 2HCl = 2NaCl + NaH2PO4
Оттитрованный раствор кипятят для удаления углекислого газа и титруют однозамещённый фосфорнокислый натрий до двухзамещённого раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина
5.3.2 Ход анализа
В коническую колбу ёмкостью 250мл отобрать 5мл электролита, разбавить водой до 50мл, прилить 2-3 капли метилового оранжевого и титровать 0,5 Н раствором соляной кислоты до появления розовой окраски раствора. Затем раствор кипятят 5 мин. (для удаления углекислого газа), охладить, прилить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,2 Н раствором едкого натра до появления розовой окраски.
5.3.3 Расчет:
- Н – содержание трёхзамещённого фосфорнокислого натрия в электролите, мл;
- С – количество 0,2 Н раствора едкого натра, израсходованное на титрование с фенолфталеином, мл;
- Т – титр 0,2 Н раствора едкого натра по трёхзамещённому фосфорнокислому натрию (теоритический титр 0,02534), г/мл;
- в – количество электролита, взятое на анализ, мл.
5.4. Определение жидкого стекла.
5.4.1Сущность метода.
Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты с фтористым натрием. При этом выделяется эквивалентное жидкому стеклу количество щёлочи, которое оттитровывается раствором соляной кислоты в присутствии метилового красного.
Na2SiO3 + 2HCl = H2SiO3 + 2NaCl
Na2SiO3 + 6NaF + H2O = Na2(SiF6) + 4NaOH
5.4.2 Ход анализа
10мл электролита поместить в коническую колбу ёмкостью 250мл, прибавить 30мл воды, 2-3 капли метилового красного и титровать соляной кислотой до появления розовой окраски. Затем добавить 1-3г кристаллического натрия фтористого, 1-2 капли метилового красного, перемешать и титровать соляной кислотой до исчезновения желтой окраски раствора. Титрование заканчивают, когда последние капли придают раствору бледнорозовое постоянное окрашивание.
5.4.3 Расчет:
- а – количество 0,5 Н раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование пробы после добавления фтористого натрия, мл;
- Т – титр 0,5 Н раствора соляной кислоты по Na2SiO3 (теоритический титр 0,01525), г/мл;
- в – количество электролита, взятое на анализ, мл;
- 1,64 – коэффициент пересчёта на технический продукт, содержащий 30%