В ванне сернокислого анодирования
1. Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4ГО.054.076 и предназначена для определения примеси меди в ванне сернокислого анодирования.
Состав раствора:
| Кислота серная, «ч», ГОСТ 2184-77 | 180 — 200 г/л |
| Примесь меди | до 2 г/л |
2.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность.
Источники (носители) опасности:
- растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
- электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
- Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
- Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
- При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
- Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
- Пользоваться спец. одеждой.
При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда.
2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2.Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ 53228-08
2.3.Электроплитка ГОСТ 306-76
2.4.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
2.5.Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72
2.6.Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 106520-73
3. Реактивы и материалы.
3.1 Кислота азотная «хч» ГОСТ 4461-77
3.2 Кислота серная «ч», ГОСТ 4204-77
3.3 Натрий фтористый «ч» ГОСТ 4463-76
3.4 Калий иодистый «чда» ГОСТ 4232-77
3.5 Тиосульфат натрия «чда» ГОСТ 27068-86
3.6 Калий роданистый «чда» ГОСТ 4134-75
3.7 Крахмал растворимый «чда» ГОСТ 10163-76
4. Метод анализа.
4.1. Определение примеси меди.
4.1.1. Сущность метода.
Двухвалентную медь восстанавливают иодитом калия до одновалентной. При этом выделяется труднорастворимая иодистая медь и эквивалентное количество иода. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия.
4.1.2. Ход анализа.
10 мл отфильтрованного электролита помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 2,5 мл азотной кислоты для окисления железа, 2,5мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Колбу охлаждают, а затем небольшим количеством воды смывают со стенок оставшиеся капли кислоты и снова проводят выпаривание. В охлажденный раствор вливают 20 мл воды. Вводят несколько кристаллов фторида натрия, 25мл реактива Брунса и немедленно титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 5 мл крахмала до исчезновения синей окраски.
4.1.3. Расчет.
- а – количество раствора тиосульфата натрия, затраченное на титрование, мл;
- Т – титр тиосульфата натрия, выраженный в г меди, (Т = 0,005г\мл);
- m- количество электролита, взятое для анализа, мл;
4.1.4. Приготовление растворов.
Тиосульфат натрия:
19,52 г тиосульфата натрия растворить в 1 литре дистиллированной воды. 1 мл этого раствора соответствует 0,005г меди.
Реактив Брунса :
134 г роданида калия и 20 г иодида калия растворить в 1 л дистиллированной воды.
Раствор крахмала: К 1 мл крахмала прибавляют около 25 мл воды, растирают до однородной массы, вливают в 120 мл кипящей воды. Кипятить 1 мин. при помешивании, после чего охладить.