Методика анализа электролита
1.Определение и назначение.
Настоящая инструкция предназначена для определения компонентов в ванне голубой (бесцветной ) пассивации следующего состава:
- Хромовый ангидрид – 0,5 – 1 г/л
- Азотная кислота — 10 – 15 г/л
- Натрий фтористый – 7 — 10 г/л
- Натрий сернокислый — 0,2 – 14 г/л
2. Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
2.1 Наибольшую опасность представляют:
2.1.1 Повышенное содержание вредных паров в воздухе рабочей зоны.
2.1.2 Обращение с химическими веществами.
2.1.3 Повышенное напряжение в электрической цепи оборудования.
2.1.4 Взрывоопасность
2.1.5 Пожароопасность
2.1.6 Повышенная температура поверхностей нагревательного оборудования.
2.2 Источники опасности:
2.2.1 Электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей;
2.2.2 Электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электроплитки), находящееся под напряжением;
2.2.3 Растворы кислот, щелочей, солей и органических веществ, используемых при проведении анализов.
2.3. Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
2.3.1 Работы с электролитами и концентрированными растворами кислот, щелочей проводить в вытяжном шкафу;
2.3.2. Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, перчатки)
2.3.3. При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов химической лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».
3.Оборудование
3.1 Шкаф вытяжной заводского изготовления
3.2 Посуда мерная лабораторная ГОСТ1770 — 74 Е
3.3 Колбы конические емкостью 250мл, 500мл ГОСТ 1770 -72
3.4 Электроплитка ГОСТ 306 — 76
3.5 Весы аналитические ВЛР –200 ТУ 25- 06 – 383 -68
4. Реактивы и материалы
4.1 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) 0,1 Н ГОСТ 4208-72
4.2 Кислота ортофосфорная (пл. 1,7) ГОСТ 6552-80
4.3 Дифениламин, 1% р-р в серной кислоте (пл.1.84) ГОСТ 5825 –70
4.4 Серная кислота (пл. 1,84) ГОСТ 4204 -77
4.5 Калий марганцевокислый ) 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72
4.6 Индикатор ализарин S ТУ6 –09-1485-64
4.7 Едкий натр 0,1Н ТУ 6-09-2585-72
4.8 Соляная кислота 0,1 Н ТУ 6-09-2585-72
4.9 Спирт этиловый ГОСТ 18300 -87
4.10. Барий хлористый 0,1 Н ТУ 6-09-2548-72
4.11 Ацетон ГОСТ2603-79
5. Методы анализа.
5.1 Определение хромового ангидрида.
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на прямом титровании хромового ангидрида солью Мора в присутствии индикатора дифениламина до перехода окраски из синей в зеленую.
5.1.2 Ход анализа
10 мл. раствора поместить в коническую колбу на 250 мл., разбавить водой до 100мл.
Прилить 5 мл. ортофосфорной кислоты (пл. 1,7), 4-5 капель дифениламина и титровать полученный раствор 0,1 Н раствором Соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.
5.1.3 Расчет:
- Н – содержание хромового ангидрида в растворе, г/л
- а – содержание 0,1 раствора соли Мора, израсходованное на титрование , мл.
- Т – титр 0,1 Н раствора Соли Мора, по хромовому ангидриду ( теоретический титр 0,00333 ), г/мл.
- 10 – количество электролита, взятое на анализ, мл. К – поправочный коэффициент Соли Мора
6.1 Определение азотной кислоты.
6.1.1Сущность метода.
Метод основан на реакции взаимодействия азотной кислоты и соли Мора. Избыток соли Мора оттитровать перманганатом калия.
6.1.2 Ход анализа
2 мл. раствора ( электролита) отобрать в коническую колбу на 500 мл.
Прилить столько раствора Соли Мора сколько было израсходовано при определении хромового ангидрида (V с.м.: 5 ), добавить 35 –50 избытка Соли Мора, 25 мл. серной кислоты (пл. 1,84 ), оставить на 10 – 15 мин. До изменения цвета из темного до зеленого.
Раствор нагреть до кипения и кипятить 15 мин., охладить, добавить 300 – 350 мл. воды и титровать 0,1 Н раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски.
Аналогично делают пробу с дистиллированной водой, вместо раствора (электролита).
6.1.3 Расчет:
- Н – содержание азотной кислоты ,г/л
- Vо – объем КМпО4 0,1 Н раствор, пошедший на титрование с холостой пробой, мл.
- V1 – объем КмпО4 0,1 Н, пошедший на титрование пробы электролита, мл.
- 2 — количество электролита, взятое на анализ в мл.
- К – поправочный коэффициент к нормальности Соли Мора по КмпО4
- Сн1 – теоритическая нормальность КМnО4
- V – объём раствора израсходованного при определении поправочного коэфициэнта, мл;
- Ккмnо4 – поправочный коэффициент КМnО4
- Сн2 – теоретическая нормальность Соли Мора;
- Vс.м – взятый объём раствора Соли Мора, мл (10мл).
7.1 Определение сернокислого натрия
7.1.1Сущность метода.
Метод основан на титровании сульфат ионов хлористым барием в присутствии индикатора ализарина S
7.1.2 Ход анализа
1 мл. раствора ( электролита) отобрать в коническую колбу на 250 мл. Добавить 50 мл. дистиллированной воды, 1 мл. индикатора ализарина S и по каплям 0,1 Н NаОН до фиолетовой окраски раствора (РН=6,0 ),
Затем добавлять по каплям 0,1 Н раствор НСl до желтой окраски раствора. Прилить 20 мл. спирта (ацетона) и титровать 0,1 Н раствором хлористого бария до перехода окраски из желтой в розовую.
7.1.3 Расчет:
Н — содержание сернокислого натрия, г/л
V – объем 0,1 Н раствора хлористого бария, пошедший на титрование, мл.
0, 048 – титр 0,1 Н раствора хлористого бария по сульфат-иону, г/мл.
m — количество электролита, взятое на анализ в мл.
3,35 – коэффициент пересчета с сульфат иона на сернокислый натрий