В ванне сернокислого анодирования
1. Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для определения содержания железа объемным трилонометрическим методом в ванне анодирования.
Состав раствора:
| Серная кислота «хч»ГОСТ 4204-77 | – 180-200 г/л |
| Примесь железа | – до 3,5 г/л |
2.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность.
Источники (носители) опасности:
- растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
- электрооборудование (контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
- Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
- Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
- При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
- Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
- Пользоваться спец. одеждой.
При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда, реактивы.
| 1 | Шкаф вытяжной | ШЗНЖ или заводского изготовления |
| 2 | Весы аналитические ВЛ-224В | ГОСТ 53228-08 |
| 3 | Посуда мерная лабораторн | ГОСТ 1770-74 |
| 4 | Колбы конические емкостью 250мл | ГОСТ 1770-72 |
| 5 | Химические стаканы с носиком емкостью200-300 мл | ГОСТ 106520-73 |
| 6 | Водорода перекись «ч», 30% | ТУ 2611-027-78119972-201.1 |
| 7 | Аммиак водный «осч»,25% | ГОСТ 24147-80 |
| 8 | Трилон Б , 0,1 н раствор, ст.титр | ТУ 2642-001-33813273-97 |
| 9 | Кислота сульфосалициловая, «чда»,20%-ный раствор | ГОСТ 4478-78 |
3. Методы анализа.
3.1. Определение содержания железа объемным трилонометрическим методом.
3.1.1. Ход анализа.
Отобрать 20 мл электролита, добавить 50 мл дистиллированной воды, 1 мл перекиси водорода (30% раствор), раствор 25% аммиака до получения рН=3 (при этом происходит изменение окраски с желто-оранжевого до соломенно-желтого с образованием осадка, который при интенсивном взбалтывании исчезает) (~ 6 мл), сульфосалициловую кислоту 20 % (~ 2 мл) и титровать раствором трилона Б 0,1 н до перехода вишневой окраски в желтую.
3.1.2. Расчет.
Содержание примеси железа Н в граммах на литр определяют по формуле:
- a – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
- T – титр 0,1 н раствора трилона Б по железу (теоретический титр 0,002792);
- K – поправка к титру 0,1 н раствора трилона Б;
- m – объем электролита, взятый на анализ, мл.
4. Приготовление растворов.
4.1.Кислота сульфосалициловая, 20%-ный раствор.
20 г кислоты поместить в мерную колбу на 100 мл и довести до метки дистиллированной водой.
4.2. Трилон Б 0,1 н –ный раствор Приготовление из стандарт-титра по инструкции на упаковке.