Методика анализа раствора
Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа электролита хромирования.
Состав раствора
Калий двухромовокислый, техн. ГОСТ2652-78 -80 – 100 г/л
Кислота серная, техн. ГОСТ2184-77 — 15 –25 г/л
1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность;
1.2 Источники (носители) опасности:
- растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
- электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
- концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
1.3.5 Пользоваться спец. одеждой.
1.4 При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда, реактивы.
2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2. Весы аналитические ВЛА-200М ГОСТ 24104-80Е
2.3. Электроплитка ГОСТ 306-76
2.4. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
2.5. Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72
2.6. Химические стаканы с носиком емкостью200-300мл ГОСТ 106520-73
2.7. Муфельная печь ТУ16-531-408-72
2.8. Аммиак 25% раствор ГОСТ 3760-79
2.9. Кислота соляная 1:1 ГОСТ 3118-77
2.10. Кислота фосфорная (пл.1,7) ГОСТ 6552-80
2.11. Дифениламин ГОСТ 5825-70
2.12. Спирт этиловый ГОСТ 18300-72
2.13. Барий хлористый ГОСТ 4108-72
2.14. Барий хлористый, 10% ГОСТ 4108-72
2.15. Кислота уксусная, 98% ГОСТ 61-75
2.16. Серебро азотнокислое, 0,5% ГОСТ 1277-75
2.17. Трилон Б, 0,1н ГОСТ 10652-73
2.18. Эрихром черный ЕТ — индикатор ТУ 6-09-1760-77
2.19. Цинк сернокислый, 0,1н ГОСТ4174-77
2.20. Цинк хлористый или сернокислый, 0,1н ГОСТ4529-78
2.21. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) 0,1н ГОСТ 4208-72
3. Методы анализа
3.1. Определение двухромовокислого калия
3.1.1. Сущность метода.
Метод основан на восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного раствором закисной соли железа по реакции:
К2Сr2O7 + 6FeSO4 + 7H2O = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
3.1.2. Ход анализа.
Раствор разводят в мерной колбе и отбирают в коническую колбу 250 мл аликвотную часть раствора, содержащую 1 мл анализируемого раствора, приливают 100мл воды, 2 мл фосфорной кислоты, 2 капли фениламина и титруют 0,1н раствором соли Мора до перехода окраски раствора в зеленую.
3.1.3. Расчет.
- 0,0049— количество двухромокислого калия, соответствующее 1мл 0,1н раствора соли Мора, г/мл ;
- а— количество 0,1н раствора соли Мора, пошедшее на титрование, мл ;
- в- количество раствора, взятое на анализ, мл ;
- Н— содержание K2Cr2O7 в растворе, г/л ;
3.1.4. Приготовление растворов.
0,1н раствор соли Мора готовят следующим образом: 40г соли растворяют в 100 мл воды, приливают 50 мл серной кислоты(1:1), доливают водой до 1л и перемешивают.
3.2. Определение серной кислоты.
3.2.1. Сущность метода.
Шестивалентный хром восстанавливают до трехвалентного спиртом. Серную кислоту осаждают хлористым барием
H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2 HCl
с последующим отделением осадка сернокислого бария и растворением его в растворе трилона Б при рН = 10,5-11,5. Избыток раствора трилона Б титруют раствором хлористого цинка в присутствии хромогена черного в качестве индикатора.
3.2.2. Ход анализа.
5 мл анализируемого раствора, помещают в коническую колбу 250мл, разводят водой до 100мл, приливают 10мл 98%-ной уксусной кислоты, нагревают до кипения и, перемешивая приливают 10-15мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария. Раствор с осадком сернокислого бария отстаивают в теплом месте 1ч., фильтруют через два плотных фильтра, промывают несколько раз 1%-ным раствором соляной кислоты, затем теплой водой до отрицательной реакции на хлорид ион (качественная проба с азотнокислым серебром).
Промытый осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 100мл воды, 10мл 25%-ного раствора аммиака, 25мл 0,1н раствора трилона Б и нагревают при помешивании до растворения осадка сернокислого бария(не доводя до кипения).Затем раствор охлаждают, добавляют 5мл 25%-ногораствора аммиака (рН = 10,5-11,5), около 0,5г хромогена черного и титруют 0,1н раствором хлористого цинка до перехода окраски раствора из сине-зеленой в винно-красную.
3.2.3. Расчет.
- Н— содержание серной кислоты в растворе, г/л ;
- а – количество 0,1н раствора трилона Б, добавленное для растворения осадка сернокислого бария, мл;
- в – количество0,1н раствора хлористого цинка, израсходованное на титрование избытка 0,1н раствора трилона Б, мл;
- Т – титр 0,1н раствора трилона Б по серной кислоте(теоретический титр 0,0049),г/мл;
- K– соотношение между растворами трилона Б и хлористого (сернокислого) цинка
3.2.4. Приготовление растворов.
Трилон Б 0,1н раствор:
18,6г. Трилона Б растворяют в 350 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают
Хромоген черный ЕТ-00 (индикатор):
0,1г хромогена черного растирают в ступке с 30г. Хлористого натрия до получения однородной смеси. – при применении хлористого цинка, При использовании сернокислого цинка – берется чистый индикатор
Цинк хлористый, 0,1н раствор:
6,82г хлористого цинка растворяют в 100мл воды, к которой предварительно добавлено 15мл соляной кислоты (пл.1,19), переливают в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3 2 Метод
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении серной кислоты хлоридом бария.
H2SO4 + BaCl = BaSO4 + 2 HCl
Хром шестивалентный предварительно восстанавливают в трехвалентный спиртом или глицерином. Cr3+ связывают уксусной кислотой в растворимый устойчивый комплекс.
3Cr2(SO4)3 + 14CH3CO OH + 4H2O = 2 [Cr3(C2H3O2)6(OH)2] . CH3COO + 9H2SO4
Количественно осажденный сульфат бария определяют весовым или объемным методом.
3.3.2. Ход анализа
5мл электролита разбавить в мерной колбе водой до 50мл и отобрать 10мл в коническую колбу емкостью 250мл, разбавить водой до 100мл, прилить 10мл соляной кислоты (1:1), 10мл спирта и нагреть до перехода окраски раствора из желтой в зелёную. Раствор кипятить 25мин. до удаления уксусного альдегида. Прилить 10мл уксусной кислоты, нагреть до кипения и прилить 10-15мл горячего раствора хлористого бария.
Раствор с осадком сернокислого бария кипятить 3-5мин. Осадок отфильтровать через 2 плотных фильтра, стараясь не переводить его на фильтр. Промыть осадок теплой водой до отрицательной реакции на хлор-ион (качественная проба с серебром). Промыть осадок вместе с фильтром, поместить в ту же колбу, где велось осаждение, прилить 100мл воды, 10мл 25%-ного аммиака, 25мл 0,1N раствора трилона Б (пипеткой), нагреть при помешивании до растворения осадка (не доводя до кипения).
Затем раствор охладить и добавить 5мл аммиака (рН 10,5-11,5), несколько крупинок хромогена черного и титровать 0,1N раствором сернокислого цинка до перехода окраски из сине-зеленой в винно-красную.
3.3.3. Расчет
- а – количество 0,1N раствора трилона Б, добавленное к пробе, мл;
- в – количество 0,1N раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б;
- Т – титр 0,1N раствора трилона Б по серной кислоте (теоретический титр 0,0049), г/мл.
3.3.4. Приготовление растворов
Для приготовления 0,1N раствора сернокислого цинка надо взять навеску 14,37г, ZnSO4.7H2O на 1 литр.