Методика анализа электролита хлористого никелирования
Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа электролита хлористого никелирования, с нанесением в этом растворе предварительного слоя никеля на детали из нержавеющей стали.
Состав раствора:
Никель хлористый, «ч» ГОСТ 4038-79 — 200 -240 г/л
Кислота соляная, «ч» ГОСТ 3118-77 — 70 – 100 г/л
1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность.
1.2 Источники (носители) опасности:
электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот, используемые при проведении анализов;
электрооборудование (сушильный шкафы, электронагревательные приборы, контрольно-измерительная аппаратура), находящиеся под напряжением;
концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении.
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно- вытяжной вентиляции;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
1.3.4 При выполнении работ пользоваться спец. одеждой.
1.4 При производстве работ соблюдать
«Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда
2.1 Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2 Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ Р 53228-2008
2.3 Электроплитка ГОСТ 306-76
2.4 Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74
2.5 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 25336-82
3. Реактивы и материалы
3.1 Аммиак водный, 25% р-р ГОСТ 3760-79
3.2 Мурексид (инд.) ТУ6-09-1657-72
3.3 Трилон Б (0,1 Н р-р) ГОСТ 10652-73
3.4 Натрий едкий (0,5 Н р-р) ГОСТ 4328-77
3.5 Фенолфталеин (инд. 0,1% спиртовой раствор) ГОСТ 5850-72
3.6 Спирт этиловый ГОСТ 18300-87
4. Методы анализа
4.1 Определение содержания хлористого никеля.
4.1.1 Сущность метода.
Метод основан на титровании никеля Трилоном Б в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида.
4.1.2 Ход анализа.
Отобрать 0,5 мл электролита в коническую колбу 250мл., прилить 50 мл дистиллированной воды, 20мл. 25% раствора аммиака и титровать 0,1Н раствором Трилона Б в присутствии индикатора мурексида до сине-фиолетовой окраски.
4.1.3 Расчет.
- Х— содержание хлористого никеля, г/л ;
- а— количество 0,1Н раствора Трилона Б, пошедшее на титрование, мл ;
- в- количество электролита, взятое на анализ, мл ;
- 0,002936— теоретический титр по никелю;
- 4,049 — коэффициент пересчета с никеля на хлористый никель;
4.1.4 Приготовление растворов.
0,1Н раствор Трилона Б готовят следующим образом: 18,6г. Трилона Б растворяют в 350 мл дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2 Определение содержания соляной кислоты.
4.2.1 Сущность метода.
Соляную кислоту в электролите определяют объемным алкалиметрическим методом.
4.2.2 Ход анализа
Отобрать 1,0 мл. электролита в коническую колбу 250 мл, прилить 100 мл. дистиллированной воды, несколько капель фенолфталеина и титровать 0,5Н раствором едкого натра до появления устойчивого розового окрашивания.
4.1.3 Расчет.
- а — объем 0,5н раствора едкого натра, пошедший на титрование, мл;
- Т — титр 0,5 Н раствора едкого натра по соляной кислоте (теоретический титр по соляной кислоте 0,01825), г/мл;
- K — поправочный коэффициент к нормальности раствора едкого натра;
- В — объем электролита, взятый на анализ, мл