Методика анализа раствора ванны
Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для анализа снятия покрытия никеля .
Состав раствора :
- Кислота серная 10 г/л
- Кислота азотная 20 г/л
- Железо сернокислое закисное10-20 г/л ( FeSO4 7H2O )
1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
1.2 Источники (носители) опасности:
электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с кислотами и щелочами проводить в вытяжном шкафу ;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории;
1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки.
1.4 При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений».
2. Оборудование, посуда, реактивы.
2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2. Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
2.3. Весы аналитические ВЛР -200 ТУ 25-06-1131-75
2.4. Натр едкий 0,5 н р-р ГОСТ 4828-71
2.5 Кислота серная ( 1:1 ) ГОСТ 4204-77
2.6. Натр едкий 0,2 н ГОСТ3760-79
2.7. Трилон Б ,4% -ый р-р ГОСТ 10652-73
2.8. Кислота фосфорная (пл =1,7 ) ГОСТ 6552-80
2.9 Дифениламин ( инд.) ГОСТ 5825-70
2.10. Бихромат калия 0,1 н р-р ГОСТ 4220-75
2.11. Фенолфталеин 1%, спиртовой р-р ГОСТ 5850-72
2.12. Спирт этиловый ГОСТ 18300-72
3. Методы анализа
3.1.Определение серной кислоты ацидиметрическим методом с предварительным связыванием железа в комплекс.
3.1.1. Сущность метода.
Железо связывают в комплекс трилоном Б .Серную кислоту титруют раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.
3.1.2. Ход анализа.
1 мл раствора помещают в титровальную колбу на 250 мл ,добавляют 50 мл воды, 50 мл точно отмеренное (пипткой ) трилона Б 4% -го, несколько капель фенолфталена и титруют раствором едкого натра 0,5 н до появления слабо-розовой окраски.
В титровальную колбу на 250 мл отбирают 50 мл (пипеткой ) трилона Б 4 % -го,прибавляют 50 мл воды ,несколько капель фенолфталеина и титруют раствором едкого натра 0,5 н до появления слабо-розовой окраски раствора.
3.1.3. Расчет
а – количество 0,5 н NaOН, пошедшее на титрование раствора , мл;
в – количество 0,5 н NаОН израсходованное на титрование (нейтрализацию ) трилона Б , мл
Т — титр 0,5 н раствора едкого натра по серной кислоте ( теоритический 0,0245 ), г/л
в- количество раствора ,взятое на анализ ,мл
3.2.Определение железа сернокислого закисного
3.2.1. Сущность метода.
Метод основан на титровании сернокислого железа бихроматом калия в присутствии дифениламина.
6Fe + Cr2O7 + 14 H — 6 Fe + 2 Cr + 7 H2O
Для связывания образующихся ионов железа ( lll ) в комплекс ,вводят ортофосфорную кислоту.
3.2.2. Ход анализа .
В титровальную колбу на 250 мл помещают 1 мл раствора ,добавляют 100 мл воды, 10 мл H 2 S O 4 1:1, 5 мл Н3 РО4 ( конц. ), 5-6 капель дифениламина и титруют бихроматом калия 0,1н до неисчезающей сине-фиолетовой окраски раствора.
3.2.3. Расчет
- Н — содержание железа в растворе, г/л
- V – объём бихромата калия 0,1 н, пошедший на титрование, мл
- 0,00558 – теоритический титр 0,1 н бихромата калия по железу
- К – поправочный коэффициент к нормальности бихромата калия
- m – количество раствора , взятое на анализ
Расчет содержания железа сернокислого
Х FeSO4 7Н2 О = А 4,978 , г/л
- А – содержение железа ( ll ) в г-ион / л
- 4,978 – коэффициент пересчета с железа на сернокислое железо
3.3. Определение содержания азотной кислоты
3.3.1.Сущность метода
Метод основан на титровании азотной кислоты и сульфата железа раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина.При расчете вводят поправку на сульфат железа, реагирующий с едким натром при титровании.
3.3.2. Ход анализа
В титровальную колбу на 250 м л помещают 1 мл раствора, приливают 100мл Н2 О ,8-10 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,2 н раствором едкого натра до появления красно-оранжевой окраски раствора, не исчезающей в течении 1 минуты .
3.3.3. Расчет
- а — количество 0,2 н раствора едкой щелочи ,пошедшее на титрование, мл
- Т – титр 0,2 н раствора едкой щелочи по азотной кислоте ( теоритический титр 0,012604 г/ мл )
- В — количество раствора , взятое на анализ, мл
- А – содержание сульфата железа, по п.п. 3.2.3.
- К – коэффициент пересчета (с сульфата железа на азотную кислоту 0,4148 )