Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ4ГО.054.076 и предназначена для анализа электролита блестящего никелирования .
Состав раствора :
- Никель сернокислый 240-260 г/л
- Никель хлористый 40-60 г/л
- Борная кислота 40-45 г/л
- ЦКН-11 — 15-20 мл/л
- ЦКН- 12 — 0,5-1 мл/л
- ЦКН -13 — 0-2 мл/л
- ЦКН -14 — 5-10 мл/л
1. Требования техники безопасности при проведении химических анализов
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
1.2 Источники (носители) опасности:
электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот и щелочей ,используемые при проведении анализов
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с кислотами и щелочами проводить в вытяжном шкафу ;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
1.4 При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений»
2. Оборудование, посуда, реактивы.
2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
2.3. Весы аналитические ВЛР -200 ТУ 25-06-1131-75
2.4. Электроплитка ГОСТ 306-76
2.5. Аммиак водный, 25 % -ный р-р ГОСТ3760-79
2.6. Мурексид –индикатор ТУ 6-09-1657-72
2.7. Трилон Б, 0,1н ГОСТ 10652-73
2.8. Калий хромовокислый, 10 % р-р ГОСТ 4459-75
2.10 Глицерин ГОСТ 6259-75
2.11.Фенолфталеин 1%, спиртовой р-р ГОСТ 5850-72
2.12. Натр едкий 0,1 н р-р ГОСТ 4828-71
2.13. Калий железисто-синеродистый ГОСТ 4207-75
3. Методы анализа
3.1.Определение общего содержания ионов никеля
3.1.1. Сущность метода.
Метод основан на титровании никеля трилоном Б в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида .
3.1.2. Ход анализа.
10 мл электролита отбирают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. После разбавления 10 мл переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды, 20 мл аммиака и титруют 0,1 н раствором трилона Б в присутствии мурексида до сине-фиолетовой окраски.
3.1.3. Расчет
а – количество 0,1 н трилона Б, пошедшее на титрование , мл ;
в – количество электролита ,взятое на анализ , мл
3.1.4 .Приготовление индикаторной смеси.
Мурексид – индикаторная смесь. Готовят смешиванием мурексида с хлористым натрием в соотношении 1:100.
3.2. Определение содержания хлористого никеля
3.2.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов хлора раствором серебра в присутствии индикатора хромата калия.
3.2.2. Ход анализа
10 мл электролита помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают до метки дистилли- рованной водой и перемешивают. Из мерной колбы 10 мл отбирают в коническую колбу емкостью 250 мл ,приливают 50 мл дистиллированной воды, 2-3 капли 10 % раствора хромата калия и титруют 0.1 н раствором нитрата серебра до появления неисчезающей красноватой окраски.
3.3.Определение борной кислоты
3.3.1. Сущность метода.
Метод основан на титровании едким натром комплекса борной кислоты глицерином.
Мешающие катиониты предварительно связывают железисто-синеродистым калием.
3.3.2. Ход анализа
1 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250 мл , прилить 25 мл воды, 5 мл насыщенного железисто – синеродистого калия, 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину глицерина,разбавленного водой , в соотношении 1:1, 6-7 капель фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления серо-голубого цвета (исчезновения салатного цвета ). По окончании титрования прилить еще 5 мл глицерина и если не появиться зеленоватое окрашивание ,титрование считать законченным.
3.3.3.Расчет :
- а- количество 0,1 н раствора едкого натра, пошедшее на титрование, мл ;
- к – поправочный коэффициент к номальности едкого натра;
- 0,006183 – количество борной кислоты ,соответствующее 1 мл 0,1н раствора едкого натра;
- в – количество электролита, взятое на анализ, мл
3.2.3. Расчет:
- а- количество 0,1 н раствора нитрата серебра ,пошедшее на титрование
- в – количество электролита ,взятое на анализ
Содержание сернокислого никеля в электролите рассчитывают по формуле:
- В – содержание общего никеля , г/л
- Д – содержание хлористого никеля , г/л
- 0,247 –коэффициент пересчета с хлористого никеля на никель
- 4,784 – коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель