Методика анализа электролита пассивации медных сплавов
Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО. 054. 076 и предназначена для анализа раствора пассивирования медного покрытия.
Состав раствора :
- Ангидрид хромовый — 100-200 г/л
- Кислота серная — 2 – 4 г/л
1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность.
1.2 Источники (носители) опасности:
- электролиты, содержащие концентрированные растворы кислот, используемые при проведении анализов;
- электрооборудование (сушильный шкафы, электронагревательные приборы, контрольно-измерительная аппаратура), находящиеся под напряжением;
- концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении.
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
1.3.4 При выполнении работ пользоваться спец. одеждой.
1.4 При производстве работ соблюдать
«Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда
2.1 Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2 Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ Р 53228-2008
2.3 Электроплитка ГОСТ 306-76
2.4 Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74
2.5 Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 25336-82
2.6 Химические стаканы с носиком емкостью 200-30мл ГОСТ 25336-82
3. Реактивы и материалы
3.1 Соль Мора, 0,1 Н ГОСТ 4208-72
3.2 Кислота ортофосфорная (пл.1,6) ГОСТ 6552-80
3.3 Дифениламин (инд.) ГОСТ 5825-70
3.4 Кислота серная (пл.1,8) ГОСТ 4204-77
3.5 Кислота уксусная ГОСТ 61-75
3.6 Аммиак 25% -ый раствор ГОСТ 3760-79
3.7 Барий хлористый 10% ГОСТ 4108-72
3.8 Хромоген черный инд ТУ 6-09-1760-77
3.9 Спирт этиловый ГОСТ 18300-87
3.10 Цинк сернокислый ГОСТ 4174-77
4. Методы анализа
4.1 Определение хромового ангидрида
4.1.1 Сущность метода.
Метод основан на прямом титровании хромового ангидрида солью Мора
4.1.2 Ход анализа.
Отобрать 0,5 мл электролита, разбавить водой до 75-100 мл, добавить 5 мл ортофосфорной кислоты, 4-5 капель дифениламина и титровать полученный раствор 0,1Н раствором соли Мора до перехода синей окраски раствора в зеленую.
4.1.3 Расчет.
- Н— содержание CrO3 (хромового ангидрида), г/л ;
- а — количество 0,1Н раствора соли Мора, пошедшее на титрование, мл;
- в — количество электролита, взятое на анализ, мл ;
- Т— титр 0,1 Н раствора соли Мора (теоретический 0,0033);
- К— поправочный коэффициент к нормальности соли Мора ;
4.2 Определение серной кислоты.
4.2.1 Сущность метода
Метод основан на осаждении серной кислоты хлоридом бария.
H2SO4+BaCI= BaSO4+2HCI
Хром шестивалентный предварительно восстанавливают в трехвалентный глицерином или спиртом. Cr связывают уксусной кислотой в растворимый устойчивый комплекс.
3Cr2(SO4)3+14CH3COOH+4H2O=2Cr3(C2H3O2)6CH3COO+9H2SO4
Количественно осажденный сульфат бария определяют весовым или объемным методом.
4.2.2 Ход анализа
5 мл электролита разбавить в мерной колбе водой до 50 мл и отобрать 10 мл в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавить водой до 100 мл, прилить 10мл соляной кислоты (1:1), 10 мл спирта и нагреть до перехода окраски раствора из желтой в зеленую. Раствор кипятить 25 минут до удаления уксусного альдегида. Прилить 10 мл уксусной кислоты, нагреть до кипения и прилить 10-15 мл горячего BaCI2 10%-го. Раствор с осадком сернокислого бария кипятить 3-5 минут. Осадок отфильтровать через 2 плотных фильтра, стараясь не переводить его на фильтр. Промыть осадок теплой водой до отрицательной реакции на хлор-ион (качественная проба с серебром). Промыть осадок вместе с фильтром, поместить в ту же колбу, где велось осаждение, прилить 100 мл воды, 10 мл 25%-го аммиака, 25 мл 0,1Н раствора трилона Б (пипеткой), нагреть при помешивании до растворения осадка (не доводя до кипения).
Затем раствор охладить и добавить 5мл аммиака (рН=10,5-11,5), несколько крупинок хромогена черного и титровать 0,1Н раствором сернокислого цинка до перехода окраски из сине-зеленой в вино-красную.
4.1.3 Расчет.
а – количество 0,1 Н раствора трилона Б, добавленное к пробе, мл;
в – количество 0,1 Н раствора сернокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б;
Т – титр 0,1Н раствора трилона Б по серной кислоте (теоретический титр 0,0049), г/мл;
к – соотношение между растворами трилона Б и хлористым цинком.
Для приготовления 0,1Н раствора сернокислого цинка надо взять навеску 14,37 г ZnSO4*7H2O на 1 литр.
Установка Т цинка сернокислого по трилону Б.
Берем 10 мл трилона Б 0,1Н, добавляем 5мл 25% -го раствора аммиака, индикатор хромоген черный и титруем сернокислым цинком до перехода окраски в вино-красную.