Методика
Определение и назначение.
Настоящая инструкция составлена на основании ОСТ 4 ГО.054.076 и предназначена для определения примеси алюминия в ванне сернокислого анодирования.
Состав раствора анодирования
Кислота серная, ч. ГОСТ2184-77 — 180 — 200 г/л
Примесь алюминия (Al 3+) до 25 г\л.
1.Требования техники безопасности при проведении химических анализов.
1.1 Наибольшую опасность при работе представляют:
- токсичность;
- химико-термический ожог;
- электроопасность;
1.2 Источники (носители) опасности:
- растворы и электролиты, содержащие свободные кислоты, щелочи, используемые при проведении анализов
- электрооборудование(контрольно-измерительная аппаратура, сушильные шкафы, электронагревательные приборы), находящиеся под напряжением.
- концентрированные растворы кислот и щелочей, используемые при проведении анализов.
1.3 Для обеспечения безопасности работающих необходимо:
1.3.1 Работу с токсичными веществами производить при включенной проточно-вытяжной вентиляции;
1.3.2 Использовать индивидуальные средства защиты (халат, очки, резиновые перчатки);
1.3.3 При проявлении запаха горького миндаля сообщить начальнику лаборатории.
1.3.4 Убедиться путем внешнего осмотра в исправности защитного заземления и наружной электропроводки;
1.3.5 Пользоваться спец. одеждой;.
1.4 При производстве работ соблюдать «Инструкцию по охране труда для лаборантов хим. лаборатории участка гальваники и очистных сооружений», выполнять требования пожарной безопасности и правил промсанитарии.
2. Оборудование, посуда.
2.1. Шкаф вытяжной ШЗНЖ или заводского изготовления.
2.2.Весы аналитические ВЛ-224В ГОСТ 53228-08
2.3.Электроплитка ГОСТ 306-76
2.4.Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
2.5.Колбы конические емкостью 250мл ГОСТ 1770-72
2.6.Химические стаканы с носиком емкостью 200-300мл ГОСТ 106520-73
3. Реактивы и материалы.
3.1 Трилон Б «ч»,0,1н раствор ГОСТ 10652-73 или Трилон Б 0,1 н ст.титр ТУ 2642-001-07500602-97
3.2 Натр едкий «чда» ГОСТ 4328-78
3.3 Индикаторная бумага «Конго» ТУ 6-09-3104-78
3.4 Уротропин «техн», 20% раствор ГОСТ 1381-73
3.5. Ксиленовый оранжевый «чда»,0,1% водный раствор ТУ 6-09-1509-78
3.6 Цинк хлористый «ч»,0,1 н раствор ГОСТ 4529-78
4. Метод анализа.
4.1. Определение примеси алюминия.
4.1.1. Сущность метода.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б в кислой среде, с последующим титрованием избытка трилона Б раствором хлористого цинка.
4.1.2. Ход анализа.
1 мл электролита поместить в коническую колбу емкостью 250 мл, прилить 50 мл воды, 20 мл 0,1 н раствора трилона Б и нагреть раствор до начала кипения (но не кипятить). Раствор охладить, нейтрализовать по каплям 20 % раствором едкого натра в присутствии индикаторной бумаги «Конго» до перехода синего цвета бумаги в сиреневый ( 20 кап.). Прилить 10 мл раствора уротропина 20 %- ного, 7 капель свежеприготовленного раствора ксиленового оранжевого и оттитровать избыток трилона Б раствором хлористого цинка до появления оранжево- красного окрашивания.
4.1.3. Расчет.
- V – объем 0,1 н раствора трилона Б, прибавленного к пробе, мл;
- V1 – объем 0,1 н раствор хлористого цинка, пошедшего на титрование, мл;
- в- объем электролита, взятого на анализ, мл;
- k— поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого цинка;
- 0,001349 – количество алюминия, соответствующее1мл 0,1н раствора трилона Б, г\мл.
4.1.4. Приготовление растворов.
Трилон Б 0,1н раствор:
18,6г. трилона Б растворяют в 350 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают
Трилон Б 0,1 н раствор можно приготовить из стандарт-титра по инструкции на упаковке.
Цинк хлористый, 0,1н раствор:
6,82г хлористого цинка растворяют в 100мл воды, к которой предварительно добавлено 15мл соляной кислоты (пл.1,19), переливают в мерную колбу емкостью 1л, доливают водой до метки и перемешивают.
Уротропин 20% раствор-20г уротропина в мерную колбу на 100мл и довести до метки дистиллированной водой.
Ксиленовый оранжевый 0,1% водный раствор -0,05г индикатора в мерную колбу на 50 мл и довести до метки дистиллированной водой.
4.1.5. Расчет поправочного коэффициента k.
10 мл 0,1 н раствора трилона Б поместить в коническую колбу на 250 мл, прилить 10 мл 20 % раствора уротропина, добавить 7 капель 0,1 н раствора ксиленового оранжевого и оттитровать 0,1 н раствором хлористого цинка.
